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硫酸羥胺廠家淺談硫酸羥胺的制備方法
2020-03-31 09:59:33
想必大家都知道硫酸羥胺是一種有用途廣泛的化工產品,可用于合成農藥原料、醫藥原料、橡膠助劑原料、天然橡膠穩定劑、金屬處理劑、纖維改質劑、顯影劑、還原劑以及聚合物催化劑等,傳統的硫酸羥胺的制備方法主要有硝基甲烷法、天然氣(甲烷)硝化法、一氧化氮還原法、二磺酸銨鹽水解法等,但硝基甲烷法產品收率低,副產物種類多,分離設備投資大。二磺酸銨鹽水解法生產工藝雖成熟,但只適合于大型工廠生產,投資成本大。其余方法則均存在工藝流程長、產品質量不穩定,后處理麻煩,收率低等問題。
針對以上傳統方法存在的問題,中國專利申請CN 200910096601.6公開了一種羥胺鹽的制備方法,其是在精餾塔內,將酮肟在酸性溶液中進行水解反應生成羥胺鹽和酮,從精餾塔塔頂產出的酮及時排出,具體制備步驟為:酮肟和無機酸的摩爾配比為1:0.4~3,分別取酮肟和無機酸。將上述步驟中的酮肟和無機酸水溶液從精餾塔中部進料,并減壓控制塔釜內溫度為40~100℃,塔頂回流比在1~6,至塔頂無酮餾出時,冷卻釜液結晶,過濾,洗滌,干燥得到羥胺鹽固體。
中國專利申請CN 201310097499.8在CN 200910096601.6公開的方法的基礎上做了進一步的改進,在調整工藝參數的基礎上進行了塔釜內的回流。
上述兩件中國專利申請雖然都公開了通過反應精餾制備硫酸羥胺的方法,但是整個制備過程的酸肟比較大,反應物酸過量,造成了原料的浪費,而且蒸水能耗都較大,還需降溫進行硫酸羥胺的結晶,精餾及結晶過程能耗均較高。
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